xrd物相分析實驗報告

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　　篇一：XRD物相分析實驗報告

　　一、 實驗?zāi)康?/strong>

　　1.掌握X 射線衍射儀的使用及進行定性相分析的基本原理。

　　2.學(xué)會用PDF軟件索引對多相物質(zhì)進行相分析的方法和步驟。

　　二、實驗原理

　　布拉格方程：2dsinn

　　X 射線衍射儀是按著晶體對 X 射線衍射的幾何原理設(shè)計制造的衍射實驗儀器。在測試過程，由X 射線管發(fā)射出來的 X 射線照射到試樣上產(chǎn)生衍射效應(yīng)，滿足布拉格方程的2dsinn，和不消光條件的衍射光用輻射探測器，經(jīng)測量電路放大處理后，在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射峰位置、強度和線形等衍射信息，這些衍射信息可作為各種應(yīng)用問題的原始數(shù)據(jù)。X 射線衍射儀的基本組成包括；X 射線發(fā)生器、衍射測角儀、輻射探測器、測量電路和控制操作、運行軟件的電子計算機系統(tǒng)。在衍射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，不斷地改變?nèi)肷渚�與試樣表面的夾角，射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，不斷地改變?nèi)肷渚�與試樣表面的夾角，與此同時計數(shù)器沿測角儀圓運動，接收各衍射角所對應(yīng)的衍射強度。任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X 射線照射下，每種晶體物質(zhì)都產(chǎn)生自己特有的衍射花樣。每一種物質(zhì)與它的衍射花樣都是一一對應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時，每種物質(zhì)所特有的衍射花樣不變，多相試樣的

　　衍射花樣只是由它所含各物質(zhì)的衍射花樣機械疊加而成。在進行相分析時，只要和標(biāo)準(zhǔn)的PDF衍射圖譜比較就可以確定所檢測試樣里面的所存在的相。

　　三、實驗儀器，試樣

　　XRD儀器為： Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。

　　實驗試樣：Ti98Co2基的合金

　　四、實驗條件

　　2=20-80o

　　step size:0.05o/S

　　五、實驗步驟

　　1.開總電源

　　2.開電腦，開循環(huán)水

　　3.安裝試樣，設(shè)置參數(shù)，并運行Xray衍射儀。

　　4.Xray衍射在電腦上生成數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)。

　　5.利用orgin軟件生成Xray衍射圖譜。并依次找出峰值的，并與PDF中的標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比較，比對三強線的，確定試樣中存在的相。

　　六、實驗結(jié)果及分析

　　含Ti98Co2基試樣在2=20-80o，step size:0.05o/S實驗條件下的Xray衍射圖的標(biāo)定如下圖：

　　Ti

　　TiCo

　　Intensity(a.u.)

　　304050607080

　　deg)

　　經(jīng)過與PDF標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜比較，可以確定里面含有Ti和CoTi這兩相。但可能含有其他相，只是含量很小，通過Xray衍射實驗不能識別出。

　　篇二：XRD物相與結(jié)構(gòu)分析實驗報告

　　一、實驗?zāi)康?/strong>

　　（1） 熟悉Philips射線衍射儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理

　�。�2）基本學(xué)會樣品測試過程

　�。�3）掌握利用衍射圖進行物相分析的方法

　�。�4）基本掌握利用衍射圖進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的方法

　　二、實驗原理

　　晶體的X射線衍射圖譜是對晶體微觀結(jié)構(gòu)精細的形象變換，每種晶體結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間有著一一對應(yīng)的關(guān)系，任何一種晶態(tài)物質(zhì)都有自己獨特的X射線衍射圖，而且不會因為與其它物質(zhì)混合在一起而發(fā)生變化，這就是X射線衍射法進行物相分析的依據(jù).規(guī)模最龐大的多晶衍射數(shù)據(jù)庫是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）編篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。

　　三、儀器和試劑

　　飛利浦Xpert Pro 粉末X射線衍射儀；無機鹽

　　四、實驗步驟

　　1．樣品制備

　�。�1）粉末樣品制備：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因為只有這樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全機遇的。粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的`平面。

　�。�2）將被測樣品在研缽中研至200-300目。

　�。�3）將中間有淺槽的樣品板擦干凈，粉末樣品放入淺槽中，用另一個樣品板壓一下， 樣品壓平且和樣品板相平。

　　2. 塊狀樣品制備

　　X光線照射面一定要磨平，大小能放入樣品板孔，樣品拋光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥從后面把樣品粘牢，注意勿讓橡皮泥暴露在X射線下，以免引起不必要干擾。

　　3. 樣品掃描

　　在new program中編好測試程序open program measureprogram開始采集數(shù)據(jù)在HighScore中處理譜圖。

　　五、實驗結(jié)果

　　1.物相分析

　　實驗得到的衍射圖各衍射峰d值如表1：

　　2礦和TiO2金紅石。

　　2.定量分析

　　利用全譜擬合方法（WPPF)對譜圖進行處理后，得到TiO2銳鈦礦的含量是

　　50.1％，TiO2金紅石的含量是49.9％。

　　3.晶體結(jié)構(gòu)分析

　　利用軟件處理譜圖后得到兩種TiO2晶體的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，并根據(jù)晶格常數(shù)

　　判斷出晶胞的晶系，結(jié)果如表2：

　　1R： ρ=○

　　(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A：ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3)

　　4.結(jié)果分析

　　1對于樣品的物相分析是準(zhǔn)確的，所有的峰都與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片中TiO2銳鈦礦和○TiO2金紅石的峰相重疊，雖然在強度上略微有所不同，但考慮到儀器和操作填料

　　的差異，這是在誤差允許范圍內(nèi)的。

　　2對于樣品的定量分析，○同一天的兩組同學(xué)測得的結(jié)果如表3所示，從表3中我們可以看出，對于同一份樣品，兩組同學(xué)的測量結(jié)果略微有些差異。這些差異主要來自于研磨的程度不同、裝填樣品的凹凸程度和平滑程度不同，但差異是在誤差允許范圍的。

　　3是在誤差允許范圍的；但兩組同學(xué)的晶體尺寸都較大，超過100nm，從儀器測量的角度來說以及謝樂公式來說，測量誤差都是較大的，這表明我們對樣品的研磨并不充分；利用晶格常數(shù)計算出的密度與查閱資料得到的密度相符合。（文獻中：

　　33銳鈦礦：3.82-3.97 g/cm,金紅石：4.2-4.3 g/cm）

　　六、思考題

　�。�1）X射線在晶體中衍射的二要素是什么？

　　答：衍射方向和衍射強度是衍射的二要素。通過衍射強度與衍射方向可以確定晶體的物相組成和晶格參數(shù)等信息。

　�。�2）晶面指數(shù)是否等于衍射指數(shù)，它們之間的關(guān)系是什么？

　　， 答：不等于。晶面指數(shù)與衍射指數(shù)有如下關(guān)系：h=nh*，k=nk*，l=nl*，其中n為衍射級數(shù)，

　　，h，k，l為晶面參數(shù)，h*，k*，l*為衍射指數(shù)。

　�。�3）勞埃方程與布拉格方程解決什么問題？它們本質(zhì)是否相同？

　　答：解決X射線波長和衍射方向關(guān)系的問題從而得出晶胞信息。相對來說，布拉格方程比勞埃方程更加簡單，而二者的物理本質(zhì)是一樣的，從勞埃方程可以推導(dǎo)出布拉格方程。

　　（4）如何從一種晶體的多晶X射線衍射圖上判別是立方還是四方？

　　答：晶體尺寸在100nm以下時，可以通過謝樂公式近似計算晶粒尺寸：

　　DCk，其中k為儀器參數(shù)，λ為X射線的波長，B為衍射峰的半高寬度，θ為衍Bcos

　　射角。借助謝樂公式可以計算出晶體的尺寸從而判斷晶胞的結(jié)構(gòu)式立方還是四方。

　�。�5）衍射線寬化是由那些因素引起的？

　　答：樣品粉末的顆粒細化；化學(xué)計量式不唯一；存在晶格畸變；點陣缺陷；晶體結(jié)構(gòu)對稱性 下降；儀器自身原因?qū)е碌难苌浞鍖捇�等等�?/p>

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