油脂酸敗的測定實(shí)驗(yàn)報告

油脂酸敗的測定實(shí)驗(yàn)報告范文

　　篇一：食用油脂功能特性的測定

　　1、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

　　1、通過對油脂特性指標(biāo)的測定，綜合訓(xùn)練食品分析的基本實(shí)驗(yàn)技能。

　　2、學(xué)會根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。

　　3、掌握食用油脂過氧化值的測定方法

　　4、學(xué)會如何控制食用油脂的酸敗.

　　2． 實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程或裝置示意圖

　　油脂是膳食中的重要組成部分是機(jī)體能量的主要來源之一，油脂的氧化酸敗會導(dǎo)致風(fēng)味的延展和食品成分，如蛋白質(zhì)的其他反應(yīng)嚴(yán)重變質(zhì)，變質(zhì)的油脂會減少營養(yǎng)價值且對人體消化器官及其他部位產(chǎn)生毒性，從而成為食品衛(wèi)生上的問題之一，油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物是脂肪酸過氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的.中間產(chǎn)物，此化合物通常認(rèn)為，是過氧化物油脂中過氧化值是指測定1g油脂所需要的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積，它是判斷油脂質(zhì)量的一個重要的指標(biāo)油樣的存放條件對油脂氧化酸敗有明顯的影響作用，因此為了防止油脂氧化酸敗速度過快油樣贏避光低溫保存，另外為了能夠準(zhǔn)確，反映出油樣氧化酸敗中產(chǎn)生的過氧化氫物稱樣后必須快速進(jìn)行測定。

　　油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。

　　化學(xué)反應(yīng)式：

　　油脂過氧化值（POV值）測定

　　精密稱取油樣2~3g，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。再加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻，立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。  計(jì)算公式為：

　�。╒2-V1）c0.1269100POV（%）m

　　式中：V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

　　V2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

　　c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；

　　m——樣品質(zhì)量g；

　　0.1296——1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于碘的克數(shù)。

　　3． 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

　　1實(shí)驗(yàn)設(shè)備：隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2實(shí)驗(yàn)材料：

　　飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中

　　氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

　　淀粉試劑：將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時用現(xiàn)配；

　　3實(shí)驗(yàn)材料：沒有添加劑的剛榨食用油

　　4．實(shí)驗(yàn)方法步驟及注意事項(xiàng)

　　1分別取30g左右的食用油加入四個塑料杯中，編號1、2、3號和4號，1號加茶多酚并且放置烘箱，2號放置冰箱，3號作為常溫也就是溫度的對照組，4號放置烘箱也就是即作為溫度的實(shí)驗(yàn)組，也作為抗氧化劑的對照組，根據(jù)設(shè)計(jì)時間測定所需數(shù)據(jù)。

　　2測量POV值：稱取2.00～3.00g試樣→ 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00mL飽和碘化鉀→密塞→ 輕輕振搖0.5min →暗處放置3min →取出+100mL水→搖勻→立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色+1mL淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。 3記錄數(shù)據(jù)，根據(jù)公式計(jì)算POV值 4分析數(shù)據(jù)，得出結(jié)論

　　5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法

　　表一 抗氧化劑對POV值得影響

　　表二  溫度對POV值得影響

　　計(jì)算公式為：

　�。╒2-V1）c0.1269100POV（%）

　　式中：V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

　　V2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

　　c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；

　　m——樣品質(zhì)量g；

　　0.1296——1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于碘的克數(shù)。

　　6．參考文獻(xiàn)

　　[1] 張祿生,袁文彬,張華,張火根.  食品油脂過氧化值測定方法的研究[J]. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2007(10)

　　[2] 龐瑞平.  食品中過氧化值測定時應(yīng)注意問題的分析[J]. 中小企業(yè)管理與科技(上旬刊). 2010(04)

　　[3] 戰(zhàn)宇，周永強(qiáng).  食品分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo).

　　[4] 肇立春  淺談食用油脂的氧化及其測定[J]. 糧食與食品工業(yè).2003(01)

　　教師對實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的意見

　　簽名：

　　年月  日

　　二、實(shí)驗(yàn)報告

　　1．實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果

　　表一 抗氧化劑對POV值得影響

　　篇二：油脂酸價的測定

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　進(jìn)一步熟悉酸價測定的原理，掌握酸價測定的方法。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　油脂暴露于空氣中一段時間后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下，部分甘油酯會分解產(chǎn)生游離的脂肪酸，使油脂變質(zhì)酸敗。通過測定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。游離脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù)，即酸價來表示。通過測定酸價的高低來檢驗(yàn)油脂的質(zhì)量。酸價越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。

　　典型的測量程序是，將一份分量已知的樣品溶于有機(jī)溶劑，用濃度已知的氫氧化鉀溶液滴定，并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸價可作為油脂變質(zhì)程度的指標(biāo)。

　　油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng)，從KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計(jì)算出游離脂肪酸的量，反應(yīng)式如下：

　　RCOOH+KOH——RCOOK+H2O

　　三、實(shí)驗(yàn)器材

　　1、儀器和用具

　　堿式滴定管（25mL）；錐形瓶（150mL）；量筒（50mL）；稱量瓶；電子天平。

　　2、試劑

　　氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（KOH）=0.1mol/L：稱取5.61g干燥至恒重的'分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水（此操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）;

　　中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶劑：乙醚和無水乙醇按體積比2:1混合，加入酚酞指示劑數(shù)滴，用0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色；

　　指示劑 1%酚酞乙醇溶液：稱取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。

　　四、測定步驟

　　稱取均勻試樣3~5g于錐形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，搖動使試樣溶解，再加2~3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)（V）。

　　五、計(jì)算

　　油脂酸價X（mg KOH/g油）按下式計(jì)算：

　　V×c ×56.11

　　X=m

　　式中V———滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，mL；

　　c———?dú)溲趸�鉀溶液的濃度，mol/L； 56.11———?dú)溲趸�鉀的摩爾質(zhì)量，g /mol；

　　m———試樣質(zhì)量，g。

　　兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2 mg KOH/g油，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

　　注意:氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱, 形成腐蝕性溶液,具有強(qiáng)腐蝕性。操作人員在稱取藥品時需佩戴防護(hù)口罩、手套，配制時需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

　　篇三：油脂酸價、過氧化值的測定

　　一、原理：

　　油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉滴定，計(jì)算含量。

　　二、試劑：

　　1. 飽和碘化鉀溶液：取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱溶解，冷

　　卻后貯于棕色瓶中。

　　2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3. 硫代硫酸鈉標(biāo)液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L

　　4. 淀粉指示劑(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml

　　沸水中調(diào)勻,煮沸,臨用時現(xiàn)配。

　　三、操作方法:

　　1. 取2.00～3.00g混勻(必要時過濾)的樣品，于250ml碘量瓶中，加30ml

　　三氯甲烷—冰醋酸，使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液緊密蓋好瓶蓋，并輕振搖30s，然后在暗處放置3min。

　　2. 取出加入100ml水搖勻，立即用Na2S2O3標(biāo)液滴定至黃色時加入1ml淀粉

　　指示劑，滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

　　3. 取與樣品測定時相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化鉀溶液、水，

　　按同一方法做試劑空白。

　　四、計(jì)算：

　　X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8

　　式中:  X1—樣品的過氧化值 g/100gX2—樣品的過氧化值 meq/Kg

　　V—Na2S2O3 標(biāo)液體積ml V0—空白耗Na2S2O3標(biāo)液體積 ml C—Na2S2O3 標(biāo)液的濃度 mol/L

　　m—樣品的質(zhì)量g，0.1269—與1.00ml Na2S2O3標(biāo)液C=1.000mol/L

　　相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量, g 五、注意事項(xiàng)：

　　1、 淀粉指示劑必須現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　2、 KI溶液應(yīng)澄清無色，且放置時間不能太長，不超過3天。 3、

　　對過氧化值含量高的油脂可適當(dāng)減少取樣量。

　　4、 含油脂少的產(chǎn)品若初測滴定不出結(jié)果時，考慮增加檢測樣品量或提取出

　　油脂后再測定。

　　參照GB/T5009.37

　　油脂酸價的測定

　　一、 原理：

　　油脂在存放過程中，容易受到外界多種因素的影響而發(fā)生各種變化，并分解成游離脂肪酸等產(chǎn)物；游離脂肪酸是油脂水解酸敗過程累計(jì)產(chǎn)生的，它能加速油脂的.酸敗。油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價。它是判斷油脂酸敗程度的依據(jù)之一。

　　二、 試劑：

　　1. 乙醚—乙醇混合液（2﹕1）：用氫氧化鉀（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性

　　（初現(xiàn)粉紅色）。

　　2. 氫氧化鉀標(biāo)液：C(KOH)=0.05mol/L 3. 酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液

　　三、 操作方法:

　　（一） 直接滴定：

　　1. 準(zhǔn)確稱取3.00～5.00g樣品，于三角瓶中；

　　2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液，振搖使油完全溶解，必要時可微熱使

　　其溶解。冷至室溫，加入酚酞2～3滴，以KOH標(biāo)液滴定至溶液初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點(diǎn)，記錄所耗KOH的體積。

　　（二） 提�。ń�泡）滴定：

　　1. 準(zhǔn)確稱取100-120g，放于帶塞碘量瓶中，加入100ml石油醚放置

　　20-24小時；

　　2. 烘干燥三角瓶至恒重后稱重；浸泡的樣品用定性濾紙過濾到三角瓶

　　中，水浴70°蒸發(fā)后，再50°烘箱烘干1小時； 3. 稱量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。

　　四、 計(jì)算:

　　X=VC m

　　式中： X—樣品酸價，mg/g

　　V—樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)液體積數(shù)，

　　mlC—KOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/L

　　m—樣品質(zhì)量（提取出的油脂的重量），g

　　56.11—與1.0ml氫氧化鉀標(biāo)液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)臍溲趸�鉀的毫克�?shù)。 五、注意事項(xiàng):

　　1.  乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段時間，不宜現(xiàn)配現(xiàn)用，否則會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。

　　2.實(shí)驗(yàn)中存在乙醚乙醇混合液加入指示劑后用氫氧化鉀滴定不變色的情況，其原因?yàn)椋簩?shí)驗(yàn)用量筒與檢測過氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染導(dǎo)致不變色。故此，實(shí)驗(yàn)用具做標(biāo)示，專項(xiàng)專用。

　　參照標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5009.37《食用植物油脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》

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