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油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文
篇一：食用油脂功能特性的測(cè)定
1、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)
1、通過(guò)對(duì)油脂特性指標(biāo)的測(cè)定，綜合訓(xùn)練食品分析的基本實(shí)驗(yàn)技能。
2、學(xué)會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。
3、掌握食用油脂過(guò)氧化值的測(cè)定方法
4、學(xué)會(huì)如何控制食用油脂的酸敗.
2． 實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程或裝置示意圖
油脂是膳食中的重要組成部分是機(jī)體能量的主要來(lái)源之一，油脂的氧化酸敗會(huì)導(dǎo)致風(fēng)味的延展和食品成分，如蛋白質(zhì)的其他反應(yīng)嚴(yán)重變質(zhì)，變質(zhì)的油脂會(huì)減少營(yíng)養(yǎng)價(jià)值且對(duì)人體消化器官及其他部位產(chǎn)生毒性，從而成為食品衛(wèi)生上的問(wèn)題之一，油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物是脂肪酸過(guò)氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的中間產(chǎn)物，此化合物通常認(rèn)為，是過(guò)氧化物油脂中過(guò)氧化值是指測(cè)定1g油脂所需要的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積，它是判斷油脂質(zhì)量的一個(gè)重要的指標(biāo)油樣的存放條件對(duì)油脂氧化酸敗有明顯的影響作用，因此為了防止油脂氧化酸敗速度過(guò)快油樣贏避光低溫保存，另外為了能夠準(zhǔn)確，反映出油樣氧化酸敗中產(chǎn)生的過(guò)氧化氫物稱(chēng)樣后必須快速進(jìn)行測(cè)定。
油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。
化學(xué)反應(yīng)式：
油脂過(guò)氧化值（POV值）測(cè)定
精密稱(chēng)取油樣2~3g，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。再加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻，立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 計(jì)算公式為：
�。╒2-V1）c0.1269100POV（%）m
式中：V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；
V2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的`體積mL；
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；
m——樣品質(zhì)量g；
0.1296——1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于碘的克數(shù)。
3． 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料
1實(shí)驗(yàn)設(shè)備：隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2實(shí)驗(yàn)材料：
飽和碘化鉀溶液：稱(chēng)取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中
氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；
淀粉試劑：將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時(shí)用現(xiàn)配；
3實(shí)驗(yàn)材料：沒(méi)有添加劑的剛榨食用油
4．實(shí)驗(yàn)方法步驟及注意事項(xiàng)
1分別取30g左右的食用油加入四個(gè)塑料杯中，編號(hào)1、2、3號(hào)和4號(hào)，1號(hào)加茶多酚并且放置烘箱，2號(hào)放置冰箱，3號(hào)作為常溫也就是溫度的對(duì)照組，4號(hào)放置烘箱也就是即作為溫度的實(shí)驗(yàn)組，也作為抗氧化劑的對(duì)照組，根據(jù)設(shè)計(jì)時(shí)間測(cè)定所需數(shù)據(jù)。
2測(cè)量POV值：稱(chēng)取2.00～3.00g試樣→ 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00mL飽和碘化鉀→密塞→ 輕輕振搖0.5min →暗處放置3min →取出+100mL水→搖勻→立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色+1mL淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。 3記錄數(shù)據(jù)，根據(jù)公式計(jì)算POV值 4分析數(shù)據(jù)，得出結(jié)論
5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法
表一 抗氧化劑對(duì)POV值得影響
表二 溫度對(duì)POV值得影響
計(jì)算公式為：
�。╒2-V1）c0.1269100POV（%）
式中：V1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；
V2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；
m——樣品質(zhì)量g；
0.1296——1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于碘的克數(shù)。
6．參考文獻(xiàn)
[1] 張祿生,袁文彬,張華,張火根. 食品油脂過(guò)氧化值測(cè)定方法的研究[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2007(10)
[2] 龐瑞平. 食品中過(guò)氧化值測(cè)定時(shí)應(yīng)注意問(wèn)題的分析[J]. 中小企業(yè)管理與科技(上旬刊). 2010(04)
[3] 戰(zhàn)宇，周永強(qiáng). 食品分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo).
[4] 肇立春 淺談食用油脂的氧化及其測(cè)定[J]. 糧食與食品工業(yè).2003(01)
教師對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的意見(jiàn)
簽名：
年月 日
二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告
1．實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果
表一 抗氧化劑對(duì)POV值得影響
篇二：油脂酸價(jià)的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
進(jìn)一步熟悉酸價(jià)測(cè)定的原理，掌握酸價(jià)測(cè)定的方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
油脂暴露于空氣中一段時(shí)間后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下，部分甘油酯會(huì)分解產(chǎn)生游離的脂肪酸，使油脂變質(zhì)酸敗。通過(guò)測(cè)定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。游離脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù)，即酸價(jià)來(lái)表示。通過(guò)測(cè)定酸價(jià)的高低來(lái)檢驗(yàn)油脂的質(zhì)量。酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
典型的測(cè)量程序是，將一份分量已知的`樣品溶于有機(jī)溶劑，用濃度已知的氫氧化鉀溶液滴定，并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸價(jià)可作為油脂變質(zhì)程度的指標(biāo)。
油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng)，從KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計(jì)算出游離脂肪酸的量，反應(yīng)式如下：
RCOOH+KOH——RCOOK+H2O
三、實(shí)驗(yàn)器材
1、儀器和用具
堿式滴定管（25mL）；錐形瓶（150mL）；量筒（50mL）；稱(chēng)量瓶；電子天平。
2、試劑
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（KOH）=0.1mol/L：稱(chēng)取5.61g干燥至恒重的分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水（此操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）;
中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶劑：乙醚和無(wú)水乙醇按體積比2:1混合，加入酚酞指示劑數(shù)滴，用0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色；
指示劑 1%酚酞乙醇溶液：稱(chēng)取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、測(cè)定步驟
稱(chēng)取均勻試樣3~5g于錐形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，搖動(dòng)使試樣溶解，再加2~3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)（V）。
五、計(jì)算
油脂酸價(jià)X（mg KOH/g油）按下式計(jì)算：
V×c ×56.11
X=m
式中V———滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，mL；
c———?dú)溲趸浫芤旱臐舛�，mol/L； 56.11———?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g /mol；
m———試樣質(zhì)量，g。
兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2 mg KOH/g油，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
注意:氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱, 形成腐蝕性溶液,具有強(qiáng)腐蝕性。操作人員在稱(chēng)取藥品時(shí)需佩戴防護(hù)口罩、手套，配制時(shí)需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
篇三：油脂酸價(jià)、過(guò)氧化值的測(cè)定
一、原理：
油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉滴定，計(jì)算含量。
二、試劑：
1. 飽和碘化鉀溶液：取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱溶解，冷
卻后貯于棕色瓶中。
2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3. 硫代硫酸鈉標(biāo)液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L
4. 淀粉指示劑(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml
沸水中調(diào)勻,煮沸,臨用時(shí)現(xiàn)配。
三、操作方法:
1. 取2.00～3.00g混勻(必要時(shí)過(guò)濾)的樣品，于250ml碘量瓶中，加30ml
三氯甲烷—冰醋酸，使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液緊密蓋好瓶蓋，并輕振搖30s，然后在暗處放置3min。
2. 取出加入100ml水搖勻，立即用Na2S2O3標(biāo)液滴定至黃色時(shí)加入1ml淀粉
指示劑，滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
3. 取與樣品測(cè)定時(shí)相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化鉀溶液、水，
按同一方法做試劑空白。
四、計(jì)算：
X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8
式中: X1—樣品的過(guò)氧化值 g/100gX2—樣品的過(guò)氧化值 meq/Kg
V—Na2S2O3 標(biāo)液體積ml V0—空白耗Na2S2O3標(biāo)液體積 ml C—Na2S2O3 標(biāo)液的濃度 mol/L
m—樣品的質(zhì)量g，0.1269—與1.00ml Na2S2O3標(biāo)液C=1.000mol/L
相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量, g 五、注意事項(xiàng)：
1、 淀粉指示劑必須現(xiàn)用現(xiàn)配。
2、 KI溶液應(yīng)澄清無(wú)色，且放置時(shí)間不能太長(zhǎng)，不超過(guò)3天。 3、
對(duì)過(guò)氧化值含量高的油脂可適當(dāng)減少取樣量。
4、 含油脂少的產(chǎn)品若初測(cè)滴定不出結(jié)果時(shí)，考慮增加檢測(cè)樣品量或提取出
油脂后再測(cè)定。
參照GB/T5009.37
油脂酸價(jià)的測(cè)定
一、 原理：
油脂在存放過(guò)程中，容易受到外界多種因素的影響而發(fā)生各種變化，并分解成游離脂肪酸等產(chǎn)物；游離脂肪酸是油脂水解酸敗過(guò)程累計(jì)產(chǎn)生的，它能加速油脂的酸敗。油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱(chēng)為酸價(jià)。它是判斷油脂酸敗程度的依據(jù)之一。
二、 試劑：
1. 乙醚—乙醇混合液（2﹕1）：用氫氧化鉀（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性
（初現(xiàn)粉紅色）。
2. 氫氧化鉀標(biāo)液：C(KOH)=0.05mol/L 3. 酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液
三、 操作方法:
�。ㄒ唬� 直接滴定：
1. 準(zhǔn)確稱(chēng)取3.00～5.00g樣品，于三角瓶中；
2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液，振搖使油完全溶解，必要時(shí)可微熱使
其溶解。冷至室溫，加入酚酞2～3滴，以KOH標(biāo)液滴定至溶液初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點(diǎn)，記錄所耗KOH的體積。
�。ǘ� 提�。ń荩┑味ǎ�
1. 準(zhǔn)確稱(chēng)取100-120g，放于帶塞碘量瓶中，加入100ml石油醚放置
20-24小時(shí)；
2. 烘干燥三角瓶至恒重后稱(chēng)重；浸泡的樣品用定性濾紙過(guò)濾到三角瓶
中，水浴70°蒸發(fā)后，再50°烘箱烘干1小時(shí)； 3. 稱(chēng)量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。
四、 計(jì)算:
X=VC m
式中： X—樣品酸價(jià)，mg/g
V—樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)液體積數(shù)，
mlC—KOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/L
m—樣品質(zhì)量（提取出的.油脂的重量），g
56.11—與1.0ml氫氧化鉀標(biāo)液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。 五、注意事項(xiàng):
1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段時(shí)間，不宜現(xiàn)配現(xiàn)用，否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。
2.實(shí)驗(yàn)中存在乙醚乙醇混合液加入指示劑后用氫氧化鉀滴定不變色的情況，其原因?yàn)椋簩?shí)驗(yàn)用量筒與檢測(cè)過(guò)氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染導(dǎo)致不變色。故此，實(shí)驗(yàn)用具做標(biāo)示，專(zhuān)項(xiàng)專(zhuān)用。
參照標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5009.37《食用植物油脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》
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