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      2. 醇和酚的鑒定的實驗報告

        時間:2020-10-07 16:29:54 報告 我要投稿

        醇和酚的鑒定的實驗報告3篇

          篇一:實驗醇和酚的性質(zhì)

          【實驗?zāi)康摹?/strong>

        醇和酚的鑒定的實驗報告3篇

          1.進行醇和酚主要化學(xué)性質(zhì)的實驗操作。

          2.熟練進行水浴加熱和點滴板使用的操作。

          3.能較快地設(shè)計出①伯醇、仲醇與叔醇;②一元醇與多元醇;③醇與酚類物質(zhì)的鑒別方案,并進行實驗操作。

          4.具有嚴肅和實事求是的科學(xué)態(tài)度,養(yǎng)成愛護公物,節(jié)省試劑的良好品德。

          【實驗用品】

          金屬鈉、無水乙醇、酚酞試劑、仲丁醇、叔丁醇、蒸餾水、盧卡斯試劑、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重鉻酸鉀溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、藍色石蕊試紙、0.1mol/L苯酚溶液、飽和碳酸鈉溶液、飽和碳酸氫鈉溶液、溴水、0.06mol/L三氯化鐵溶液、0.03mol/L高錳酸鉀溶液、濃硫酸。

          試管、燒杯、酒精燈、玻璃棒、點滴板、廣泛pH試紙、表面皿。

          【實驗原理】

          羥基是醇的官能團、O-H鍵和C-O鍵容易斷裂發(fā)生化學(xué)反應(yīng);同時,α-H和β-H有一定的活潑性,使得醇能發(fā)生氧化反應(yīng)、消除反應(yīng)等;而鄰多元醇除了具有一般醇的化學(xué)性質(zhì),由于它們分子中相鄰羥基的相互影響,具有一些特殊的性質(zhì),如甘油能與Cu(OH)2作用。 酚類化合物分子中含有羥基,O-H鍵已發(fā)生斷裂,在水溶液中能電離出少量氫離子,使酚溶液顯示弱酸性;-OH受苯環(huán)上大π鍵的影響,使得C-OH鍵顯示一定的活性,易發(fā)生氧化反應(yīng);而苯環(huán)也受-OH的影響,使得苯環(huán)上的H的活性增強,易發(fā)生取代反應(yīng)。

          【實驗指導(dǎo)】(實驗內(nèi)容、步驟、操作事項)

          一、醇的化學(xué)性質(zhì)

          1. 醇鈉的生成及水解

          在干燥試管中,加入無水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用濾紙擦干的金屬鈉,觀察反應(yīng)放出的氣體和試管是否發(fā)熱。隨著反應(yīng)的進行,試管內(nèi)溶液變稠。當鈉完全溶解后,冷卻,試管內(nèi)溶液逐漸凝結(jié)成固體。然后滴加水直到固體消失,再加一滴酚酞試液,觀察并解釋發(fā)生的變化。

          2. 醇的氧化

          取4支試管,分別加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸餾水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重鉻酸鉀溶液,振搖,觀察并及時記錄出現(xiàn)變化快慢的時間。

          3. 與盧卡斯試劑反應(yīng)

          取3支試管,分別各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加熱,然后同時向3支試管中各加入5滴盧卡斯試劑,振搖、靜置,觀察并解釋產(chǎn)生的現(xiàn)象。

          4. 甘油與氫氧化銅反應(yīng)

          取2支試管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶液,混勻后,分別加入乙醇、甘油各10滴,振搖,靜置,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

          二、酚的化學(xué)性質(zhì)

         。ㄒ唬 酚的弱酸性

          1. 測定苯酚溶液的pH

          各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于點滴板凹穴中,將濕潤的藍色石蕊試紙和pH試紙與凹穴接觸,觀察并讀出pH。用玻璃棒分別蘸取0.1mol/L苯酚溶液至藍色石蕊試紙和廣泛pH試紙上,觀察并讀出pH。

          2. 苯酚與氫氧化鈉的反應(yīng)

          向試管里加入1mL苯酚混濁液,逐滴入100g/L NaOH溶液,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋。

          3. 苯酚與碳酸鈉的反應(yīng)

          取兩支試管,分別加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支試管中加入10滴飽和碳酸鈉,另一支試管中加入20滴飽和碳酸氫鈉,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

          (二) 苯酚與溴的反應(yīng)

          在試管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入飽和溴水,振搖至白色沉淀生成,觀 察并解釋發(fā)生的變化。

         。ㄈ 酚與三氯化鐵的顯色反應(yīng)

          取3支試管,分別向3支試管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L 三氯化鐵溶液,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

         。ㄋ模 酚的氧化反應(yīng)

          在試管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最后滴加2~3滴0.03mol/L高錳酸鉀溶液,觀察并解釋所發(fā)生的變化。

          【問題與討論】

          1. 用化學(xué)方法鑒別下列各組化合物:

         。1)丙醇與異丙醇(2)丙醇與丙三醇

         。3)苯、環(huán)己醇、芐醇與苯酚  (4)乙醇與苯酚

          2. 在配制盧卡斯試劑時應(yīng)注意些什么?為什么可用盧卡斯試劑來鑒別伯醇、伯醇和叔醇?此反應(yīng)用于鑒別有什么限制?

          3. 苯酚為什么能溶于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中,而不溶于碳酸氫鈉溶液?

          篇二:實驗六酚的性質(zhì)與鑒定

          一、實驗?zāi)康?/strong>

          1、熟悉酚的基本性質(zhì);

          2、掌握酚的鑒別方法。

          二、實驗原理

          酚的分子中,由于羥基中的氧原子與苯環(huán)形成P-π共軛,電子云向苯環(huán)偏移,溶于水后可以電離出氫離子,顯示弱酸性。

          但是苯酚的酸性比碳酸弱。若將苯酚鈉與碳酸鈉溶液反應(yīng),可以析出苯酚。用這種方法可以分離苯酚。

          苯酚可以和NaOH反應(yīng),但不與NaHCO3反應(yīng)。

          利用醇、酚與NaOH和NaHCO3反應(yīng)性的不同,可鑒別和分離酚和醇。

          苯酚與溴水在常溫下可立即反應(yīng)生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反應(yīng)很靈敏,很稀的苯酚溶液就能與溴水生成沉淀。故此反應(yīng)可用作苯酚的鑒別和定量測定。

         。ò咨

          酚類可以與FeCl3溶液反應(yīng)顯色,用于鑒別酚類。苯酚可以用于制備酚酞。

          棕紅色 藍紫色

          三、實驗器材

          儀器:試管、試管架、試管夾、酒精燈、pH試紙

          無機試劑: NaOH(5%),飽和溴水, NaHCO3(5%,飽和),的Na2CO3(5%),

          5%FeCl3 ,HCl(5%)溶液;

          有機試劑:苯酚

          四、實驗步驟

          1、酚的溶解性和弱酸性

          將0.2 g的苯酚放在試管中,加入3mL水,振蕩試管后觀察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以廣泛pH試紙測定其酸堿性。然后再加熱試管,直到苯酚全部溶解。

          將上述溶液分裝在3支試管中,冷卻后出現(xiàn)渾濁,在其中一支試管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,觀察是否溶解。再滴加5%的鹽酸,有何變化?在另2支試管中分別加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,觀察是否溶解。

          2、酚類與FeCl3溶液的顯色反應(yīng)

          在試管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1% FeCl3溶液,觀察和記錄各試管中所顯示的顏色。

          3、與溴水的反應(yīng)

          在1支試管中加入2滴苯酚飽和水溶液,再加2 mL水稀釋,在另一只試管中加入2 mL自來水,然后在兩只試管中逐滴加入飽和溴水,比較兩只試管中的現(xiàn)象。寫出反應(yīng)方程式。

          五、思考題

          1、如何鑒別醇和酚?

          2、舉例說明具有什么結(jié)構(gòu)的化合物能與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)?

          3、為什么苯酚比苯和甲苯容易發(fā)生溴代反應(yīng)?

          篇三:HPLC測定酚類化合物實驗報告

          1.實驗?zāi)康?/strong>

         。1)了解儀器各部分的構(gòu)造和功能及分析的.原理

          (2)掌握樣品、流動相的處理、儀器的維護等基本知識

          (3)學(xué)會簡單樣品的分析操作過程

         。4)掌握HPLC分析的定性、定量方法

          2.基本原理

          高效液相色譜儀以液體作為流動相,并采用顆粒極細的高效固定相的主色譜分離技術(shù),在基本理論方面與氣相色譜沒有顯著不同,它們之間的重大差別在于作為流動相的液體與氣體之間的性質(zhì)差別。與氣相色譜相比,高效液相色譜對樣品的適用性強,不受分析對象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,可以彌補氣相色譜法的不足。

          對于酚類化合物的測定,其基本原理是這樣的:先用固相小柱吸附水中酚類化合物,然后用溶劑洗脫,經(jīng)氮吹氣濃縮至一定體積后,用反相高壓液相色譜法分析。在反相色譜柱上以甲醇/(水+乙酸)為流動相把經(jīng)預(yù)處理的酚類化合物分離,用二極陣列檢測器或紫外檢測器,測定各種酚的峰高或峰面積,以外標法定量。

          3.儀器與試劑

          3.1儀器:高效液相色譜儀:可編程紫外檢測器

          微量注射器:50μL、100μL

          色譜柱:C18或C8柱

          化學(xué)工作站

          尖底濃縮瓶:10ml 具刻度

          富集柱

          3.2試劑:流動相:甲醇/高純水(需Φ0.22μm濾膜過濾)

          標準物:六種酚類混合物

          洗脫液:正己烷、 四氫呋喃(需重蒸)

          硫酸

          冰醋酸

          無水亞硫酸鈉

          4.所用儀器的主要組件

          (1) 高壓輸液泵

          主要部件之一,壓力:150×105~350×105 Pa。

          為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相(<10μm),液體的流動相高速通過時,將產(chǎn)生很高的壓力,因此高壓、高速是高效液相色譜的特點之一。

          應(yīng)具有壓力平穩(wěn)、脈沖小、流量穩(wěn)定可調(diào)、耐腐蝕等特性。

          (2) 梯度淋洗裝置

          外梯度(高壓梯度):用兩臺高壓輸液泵,將兩種不同極性的溶劑按一定的比例送入梯度混合室,混合后進入色譜柱。

          內(nèi)梯度(低壓梯度):一臺高壓泵,通過比例調(diào)節(jié)閥,將兩種或多種不同極性的溶劑按一定的比例抽入高壓泵中混合。

          (3) 進樣裝置

          流路中為高壓力工作狀態(tài),通常使用耐高壓的六通閥進樣裝置。

          (4) 高效分離柱

          柱體為直形不銹鋼管,內(nèi)徑1~6 mm,柱長5~40 cm。發(fā)展趨勢是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。

          (5) 液相色譜檢測器

          Ⅰ 紫外檢測器

          應(yīng)用最廣,對大部分有機化合物有響應(yīng)。

          特點:靈敏度高,線形范圍寬;流通池可做得很小(1mm×10mm,容積8μL);對流動相的流速和溫度變化不敏感;波長可選,易于操作;可用于梯度洗脫。

         、 光電二極管陣列檢測器

          光電二極管陣列檢測器:1024個二極管陣列,各檢測特定波長,計算機快速處理,三維立體譜圖。

         、 示差折光檢測器

          除紫外檢測器之外應(yīng)用最多的檢測器?蛇B續(xù)檢測參比池和樣品池中流動相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度成正比。

         、 熒光檢測器

          高靈敏度,高選擇性。對多環(huán)芳烴,維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng)。

          5.數(shù)據(jù)處理

         。1)原始數(shù)據(jù)

          實驗所得色譜圖

         、俑鶕(jù)標準樣品的實驗數(shù)據(jù),做出峰面積隨濃度變化的標準曲線。

         、诟鶕(jù)標準曲線,計算實際單標中的物質(zhì)濃度

          單標為8ppm的標樣物質(zhì)實際濃度: C=7.990ppm

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