有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告【精】
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一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實(shí)驗(yàn)原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過程:
1、選擇適宜的溶劑:
、 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);
②溫度高時(shí),化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;
、廴軇┓悬c(diǎn)較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;
、軆r(jià)格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質(zhì)過多則會(huì)成過飽和溶液,會(huì)有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會(huì)成不飽和溶液,會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑;
3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),如溶液顏色深,則應(yīng)先用活性炭脫色,再進(jìn)行過濾;
4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結(jié)晶,而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過濾:分離出結(jié)晶和雜質(zhì);
6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;
7、干燥結(jié)晶:若產(chǎn)品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑,可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí),需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;
三、 主要試劑及物理性質(zhì)
乙酰苯胺(含雜質(zhì)):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;
水:無色液體,常用于作為溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;
四、 試劑用量規(guī)格
含雜質(zhì)的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象
七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實(shí)驗(yàn)討論
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗干凈;
3、活性炭吸附能力很強(qiáng),不用加很多;
4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會(huì)破;
5、冷卻要徹底,否則產(chǎn)品損失會(huì)很大;
6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過;
7、當(dāng)采用有機(jī)物來作為溶劑時(shí),不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗(yàn);
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