化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　　[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯

　　1、掌握常用量器的洗滌、使用及加熱、溶解等操作。

　　2、掌握臺(tái)秤、煤氣燈、酒精噴燈的使用。

　　3、學(xué)會(huì)液體劑、固體試劑的取用。

　　[實(shí)驗(yàn)用品]

　　儀器：儀器、燒杯、量筒、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、表面皿、蒸發(fā)皿、試管刷、

　　試管夾、藥匙、石棉網(wǎng)、托盤天平、酒精噴燈、煤氣燈。

　　藥品：硫酸銅晶體。

　　其他：火柴、去污粉、洗衣粉

　　[實(shí)驗(yàn)步驟]

　�。ㄒ唬┎Ａ�儀器的洗滌和干燥

　　1、洗滌方法一般先用自來水沖洗，再用試管刷刷洗。若洗不干凈，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理（浸泡后將洗液小心倒回原瓶中供重復(fù)使用），然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。

　　2、干燥方法洗凈后不急用的玻璃儀器倒置在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或儀器架上晾干。急用儀器，可放在電烘箱內(nèi)烘干，放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒盡。燒杯和蒸發(fā)皿可放在石棉網(wǎng)上用小火烘干。操作時(shí)，試管口向下，來回移動(dòng)，烤到不見水珠時(shí)，使管口向上，以便趕盡水氣。也可用電吹風(fēng)把儀器吹干。帶有刻度的計(jì)量?jī)x器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥，以免影響儀器的精密度。

　�。ǘ�）試劑的取用

　　1、液體試劑的取用

　�。�1）取少量液體時(shí)，可用滴管吸取。

　�。�2）粗略量取一定體積的液體時(shí)可用量筒（或量杯）。讀取量筒液體體積數(shù)據(jù)時(shí)，量筒必須放在平穩(wěn)，且使視線與量筒內(nèi)液體的凹液面最低保持水平。

　　（3）準(zhǔn)確量取一定體積的液體時(shí)，應(yīng)使用移液管。使用前，依次用洗液、自來水、蒸餾水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠為止，再用少量被量取的液體洗滌2-3次。

　　2、固體試劑的取用

　�。�1）取粉末狀或小顆粒的藥品，要用潔凈的藥匙。往試管里粉末狀藥品時(shí)，為了避免藥粉沾到試管口和試管壁上，可將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部，然后豎直，取出藥匙或紙槽。

　�。�2）取塊狀藥品或金屬顆粒，要用潔凈的鑷子夾取。裝入試管時(shí)，應(yīng)先把試管平放，把顆粒放進(jìn)試管口內(nèi)后，再把試管慢慢豎立，使顆粒緩慢地滑到試管底部。

　�。ㄈ�）物質(zhì)的稱量

　　托盤天平常用精確度不高的稱量，一般能稱準(zhǔn)到0.1g。

　　1、 調(diào)零點(diǎn) 稱量前，先將游碼潑到游碼標(biāo)尺的“0”處，檢查天平的指針是否停在標(biāo)尺的中間位置，若不到中間位置，可調(diào)節(jié)托盤下側(cè)的調(diào)節(jié)螺絲，使指針指到零點(diǎn)。

　　2、 稱量 稱量完畢，將砝碼放回砝碼盒中，游碼移至刻度“0”處，天平的兩個(gè)托盤重疊后，放在天平的一側(cè)，以免天平擺動(dòng)磨損刀口。

　　[思考題]

　　1、 如何洗滌玻璃儀器？怎樣判斷已洗滌干凈？

　　答：一般先用自來水沖洗，再用試管刷刷洗。若洗不干凈，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干凈可用重絡(luò)酸加洗液浸泡處理，然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。

　　2、 取用固體和液體藥品時(shí)應(yīng)注意什么？

　　答：取粉末狀或小顆粒的藥品，要用潔凈的藥匙，將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部，然后豎直，取出藥匙或紙槽；取塊狀藥品或金屬顆粒，要用潔凈的鑷子夾取，裝入試管時(shí)，應(yīng)先把試管平放，把顆粒放進(jìn)試管口內(nèi)后，再把試管慢慢豎立，使顆粒緩慢地滑到試管底部。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告10

　　實(shí)驗(yàn)名稱：硅片的清洗

　　實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.熟悉清洗設(shè)備

　　2.掌握清洗流程以及清洗前預(yù)準(zhǔn)備

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)備：1.半導(dǎo)體兆聲清洗機(jī)（SFQ-1006T）

　　2.SC-1；SC-2

　　實(shí)驗(yàn)背景及原理：

　　清洗的目的在于清除表面污染雜質(zhì)，包括有機(jī)物和無機(jī)物。這些雜質(zhì)有的以原子狀態(tài)或離子狀態(tài)，有的以薄膜形式或顆粒形式存在于硅片表面。有機(jī)污染包括光刻膠、有機(jī)溶劑殘留物、合成蠟和人接觸器件、工具、器皿帶來的油脂或纖維。無機(jī)污染包括重金屬金、銅、鐵、鉻等，嚴(yán)重影響少數(shù)載流子壽命和表面電導(dǎo)；堿金屬如鈉等，引起嚴(yán)重漏電；顆粒污染包括硅渣、塵埃、細(xì)菌、微生物、有機(jī)膠體纖維等，會(huì)導(dǎo)致各種缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化學(xué)清洗兩種。

　　我們這里所用的的是化學(xué)清洗。清洗對(duì)于微米及深亞微米超大規(guī)模集成電路的良率有著極大的影響。SC-1及SC-2對(duì)于清除顆粒及金屬顆粒有著顯著的作用。

　　實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1. 清洗前準(zhǔn)備工作：

　　儀器準(zhǔn)備：

　�、贌�杯的清洗、干燥

　�、谇逑礄C(jī)的預(yù)準(zhǔn)備：開總閘門、開空氣壓縮機(jī)；開旋轉(zhuǎn)總電源（清洗設(shè)備照明自動(dòng)開啟）； 將急停按鈕旋轉(zhuǎn)拉出，按下旁邊電源鍵；緩慢開啟超純水開關(guān)，角度小于45o；根據(jù)需要給1#、2#槽加熱，正式試驗(yàn)前提前一小時(shí)加熱，加熱上限為200o。本次實(shí)驗(yàn)中選用了80℃為反應(yīng)溫度。

　�、跾C-1及SC-2的配置：

　　我們配制體積比例是1:2:5，所以選取溶液體積為160ml，對(duì)SC-1 NH4OH：H2O2：H2O=20:40:100ml，對(duì)SC-2 HCl：H2O2：H2O=20:40:100ml。

　　2. 清洗實(shí)際步驟：

　�、� 1#號(hào)槽中放入裝入1號(hào)液的燒杯，待溫度與槽中一樣后，放入硅片，加熱10min,然后超純水清洗。

　�、� 2#號(hào)槽中放入裝入2號(hào)液的燒杯，待溫度與槽中一樣后，放入硅片，加熱10min,然后超純水清洗。

　　③ 兆聲清洗10分鐘，去除顆粒

　　④ 利用相似相溶原理，使用乙醇去除有機(jī)物，然后超純水清洗并吹干。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

　　利用顯微鏡觀察清洗前后硅片圖像表面

　　清洗前硅片照片

　　清洗后的硅片照片

　　實(shí)驗(yàn)總結(jié)：

　　清洗過后明顯地發(fā)現(xiàn)硅片表面不像原來那樣油膩，小顆粒明顯減少。說明我們此次使用實(shí)驗(yàn)方法是正確的，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為成功。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告11

　　實(shí)驗(yàn)名稱：

　　排水集氣法。

　　實(shí)驗(yàn)原理：

　　氧氣的不易容于水。

　　儀器藥品：

　　高錳酸鉀，二氧化錳，導(dǎo)氣管，試管，集氣瓶，酒精燈，水槽。

　　實(shí)驗(yàn)步驟：

　　①檢————檢查裝置氣密性。

　�、谘b————裝入藥品，用帶導(dǎo)管的橡皮塞塞緊

　�、蹔A————用鐵夾把試管固定在鐵架臺(tái)上，并使管口略向下傾斜，藥品平鋪在試管底部。

　�、茳c(diǎn)————點(diǎn)酒精燈，給試管加熱，排出管內(nèi)空氣。

　　⑤收————用排水法收集氧氣。

　�、奕　�———將導(dǎo)管從水槽內(nèi)取出。

　�、邷纭�———熄滅酒精燈。

　　實(shí)驗(yàn)名稱：

　　排空氣法。

　　實(shí)驗(yàn)原理：

　　氧氣密度比空氣大。

　　儀器藥品：

　　高錳酸鉀，二氧化錳，導(dǎo)氣管，集氣瓶，試管。

　　實(shí)驗(yàn)步驟：

　　把集氣瓶口向上放置，然后把通氣體的導(dǎo)管放入瓶中，此時(shí)還要在瓶口蓋上毛玻璃片，當(dāng)收集滿的時(shí)候把導(dǎo)管拿去，然后蓋好毛玻璃片即可。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告12

　　一、教學(xué)目標(biāo)

　�。ㄒ唬┱莆誄l2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-還原性。

　�。ǘ�）掌握鹵素的歧化反應(yīng)

　�。ㄈ�）掌握次氯酸鹽、氯酸鹽強(qiáng)氧化性

　�。ㄋ模┝私饴然瘹銱Cl氣體的實(shí)驗(yàn)室制備方法

　　（五）了解鹵素的鑒定及混合物分離方法

　　二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段

　　講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法

　　三、教學(xué)重點(diǎn)

　　1、區(qū)別Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-還原性。

　　2、鹵素的歧化反應(yīng)

　　3、次氯酸鹽、氯酸鹽強(qiáng)氧化性

　　四、教學(xué)難點(diǎn)

　　區(qū)別Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-還原性；鹵素的歧化反應(yīng)；次氯酸鹽、氯酸鹽的強(qiáng)氧化性

　　五、實(shí)驗(yàn)原理

　　鹵素系ⅦA族元素，包括氟、氯、溴、碘、砹，其價(jià)電子構(gòu)型ns2np5，因此元素的氧化數(shù)通常是—1，但在一定條件下，也可以形成氧化數(shù)為+1、+3、+5、+7的化合物。鹵素單質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上表現(xiàn)為強(qiáng)氧化性，其氧化性順序?yàn)椋篎2 > Cl2 > Br2 > I2。所以，Br-能被Cl2氧化為Br2，在CCl4中呈棕黃色。I2能被Cl2、Br2氧化為I2，在CCl4中呈紫色。

　　鹵素單質(zhì)溶于水，在水中存在下列平衡：

　　X2 + H2O === HX + HXO

　　這就是鹵素單質(zhì)的歧化反應(yīng)。鹵素的歧化反應(yīng)易在堿性溶液中進(jìn)行，且反應(yīng)產(chǎn)物隨著溫度和堿液濃度的不同而變化。

　　鹵素的含氧酸有多種形式：HXO、HXO2、HXO3、HXO4。隨著鹵素氧化數(shù)的升高，

　　其熱穩(wěn)定性增大，酸性增強(qiáng)，氧化性減弱。如氯酸鹽在中性溶液中沒有明顯的強(qiáng)氧化性，但在酸性介質(zhì)中表現(xiàn)出強(qiáng)氧化性，其次序?yàn)椋築rO3- > ClO3- > IO3-。次氯酸及其鹽具有強(qiáng)氧化性。

　　HCl的還原性較弱，制備Cl2，必須使用氧化性強(qiáng)的KMnO4、MnO2來氧化Cl-。若使用MnO2，則需要加熱才能使反應(yīng)進(jìn)行，且可控制反應(yīng)的速度。

　　六、儀器與藥品

　　試管及試管夾、量筒（1mL）、酒精燈、滴瓶（125mL）、試劑瓶（500mL）、燒杯（250mL）

　　KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4（濃）、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl（濃）、KClO3、AgNO3、溴水、品紅、酒精、濃氨水、碘伏水、pH試紙、KI-淀粉試紙、醋酸鉛試紙、藍(lán)色石蕊試紙。

　　七、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

　　（一）鹵素單質(zhì)的氧化性

　　① 取幾滴KBr溶液于試管中，再加入少量CCl4，滴加氯水，振蕩，仔細(xì)觀察CCl4層顏色的變化；

　�、� 取幾滴KI溶液于試管中，再加入少量CCl4，滴加氯水，振蕩，仔細(xì)觀察CCl4層顏色的變化；

　　③ 取幾滴KI溶液于試管中，再加入少量CCl4，滴加溴水，振蕩，仔細(xì)觀察CCl4層顏色的變化；

　　結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式包括：

　　3、鹵素單質(zhì)的氧化性順序：__________________________________ 。

　　（二）Cl-、Br-、I-的還原性

　�、� 往干燥試管中加入綠豆粒大小的KCl晶體，再加入0.5mL濃硫酸（濃硫酸不要沾到瓶口處），微熱。觀察試管中顏色變化，并用濕潤(rùn)的pH試紙檢驗(yàn)試管放出的氣體。

　　② 往干燥試管中加入綠豆粒大小的KBr晶體，再加入0.5mL濃硫酸（濃硫酸不要

　　沾到瓶口處），微熱。觀察試管中顏色變化，并用KI-淀粉試紙檢驗(yàn)試管口。

　�、� 往干燥試管中加入綠豆粒大小的KI晶體，再加入0.5mL濃硫酸（濃硫酸不要沾到瓶口處），微熱。觀察試管中顏色變化，并用醋酸鉛試紙檢驗(yàn)試管口。

　　結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式包括：

　　3、鹵素陰離子的還原性順序：__________________________________ 。

　　（三）溴、碘的歧化反應(yīng)

　�、� 溴的歧化反應(yīng)取少量溴水和CCl4于是試管中，滴加2mol/LNaOH溶液使其呈強(qiáng)堿性，觀察CCl4層顏色變化；再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈強(qiáng)酸性，觀察CCl4層顏色變化。寫出反應(yīng)方程式，并用電極電勢(shì)加以說明。

　　結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式包括：

　　3、說明

　�、� 碘的歧化反應(yīng) 取少量碘水和CCl4于是試管中，滴加2mol/LNaOH溶液使其呈強(qiáng)堿性，觀察CCl4層顏色變化；再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈強(qiáng)酸性，觀察CCl4層顏色變化。寫出反應(yīng)方程式，并用電極電勢(shì)加以說明。

　　結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式包括：

　　3、說明

　　(四) 鹵素合氧酸鹽的氧化性

　�。�1） 次氯酸鈉的氧化性

　　取四支管，均加入0.5mLNaClO溶液，其中1號(hào)試管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液，2號(hào)試管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液，3號(hào)試管中滴加4 ~ 5滴濃鹽酸，4號(hào)試管中滴加2滴品紅溶液。

　　觀察各試管中發(fā)生的現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。

　　結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式：

　　3、說明

　�。�2）KClO3的氧化性

　�、� 取兩支管，均加入少量KClO3晶體，其中1號(hào)試管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液，2號(hào)試管中滴加2滴品紅溶液。攪拌，觀察現(xiàn)象，比較次氯酸鹽和氯酸鹽氧化性的強(qiáng)弱。

　　結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式：

　　3、次氯酸鹽和氯酸鹽氧化性的強(qiáng)弱：__________________________________ 。 ② 取一支試管，加入少量KClO3晶體，加水溶解，再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4，觀察現(xiàn)象；然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液，觀察CCl4層現(xiàn)象變化；繼續(xù)加入KClO3晶體，觀察現(xiàn)象變化。用電極電勢(shì)說明CCl4層顏色變化的原因。 結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式：

　　3、說明

　　(五) 氯化氫HCl氣體的制備和性質(zhì)

　�、� HCl的制備取15 ~ 20g食鹽，放入500mL圓底燒瓶中，按圖1-1將儀器裝配好（在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）。從分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL濃硫酸。微熱，就有氣體發(fā)生。用向上排空氣法收集生成的氯化氫氣體。

　�、� HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl氣體的試管口，并將試管倒插入盛水的水槽中，輕輕地把堵住試管口的手指掀開一道小縫，觀察有什么現(xiàn)象發(fā)生？再用手指堵住試管口，將試管自水中取出，用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)試管中的溶液的酸堿性，并用pH試紙測(cè)試HCl的pH。

　�、� HCl的鑒定 在上述盛有HCl的試管中，滴加幾滴0.1mol/LAgNO3溶液，觀察有什么現(xiàn)象發(fā)生？寫出反應(yīng)方程式。

　�、� 白煙實(shí)驗(yàn) 把滴入幾滴濃氨水的廣口瓶與充有HCl氣體的廣口瓶口對(duì)口靠近，抽去瓶口的玻璃片，觀察反應(yīng)現(xiàn)象并加以解釋。

　　結(jié) 論：

　　1、反應(yīng)現(xiàn)象：

　　2、反應(yīng)方程式：

　　3、說明

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告13

　　實(shí)驗(yàn)題目：溴乙烷的合成

　　實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>：

　　1、學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法

　　2、鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。

　　實(shí)驗(yàn)原理：

　　主要的副反應(yīng)：

　　反應(yīng)裝置示意圖：

　　(注：在此畫上合成的裝置圖)

　　實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄：

　　實(shí)驗(yàn)步驟

　　現(xiàn)象記錄

　　1、加料：

　　將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶，在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后，再加入10ml95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。

　　放熱，燒瓶燙手。

　　2、裝配裝置，反應(yīng)：

　　裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶，瓶中物質(zhì)開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。

　　加熱開始，瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后，瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。

　　3、產(chǎn)物粗分：

　　將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。

　　接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。

　　4、溴乙烷的精制

　　配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。

　　5、計(jì)算產(chǎn)率。

　　理論產(chǎn)量：0.126×109=13.7g

　　產(chǎn)率：9.8/13、7=71.5%

　　結(jié)果與討論：

　　(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。

　　(2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí)，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產(chǎn)量因而偏低，以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告14