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      2. 精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

        時(shí)間:2022-11-29 14:48:15 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 我要投稿

        精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告4篇

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        精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告4篇

        精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

          采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗(yàn)研究

          學(xué)校:漳州師范學(xué)院

          系別:化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系

          班級(jí):

          姓名:

          學(xué)號(hào):

          采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗(yàn)研究

          摘要:本文介紹了精餾實(shí)驗(yàn)的基本原理以及填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu),研究了精餾塔在全回流條件下,塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況,測(cè)定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù),分析了不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響。

          關(guān)鍵詞:精餾;全回流;部分回流;等板高度;理論塔板數(shù)

          1.引言

          欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分,采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)晶法等分離技術(shù),但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達(dá)到的目的時(shí)才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮,精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化工開發(fā)過程時(shí),精餾技術(shù)的主要作用有:(1)進(jìn)行精餾理論和設(shè)備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì),提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣,供分析評(píng)價(jià)使用。

          (4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中,通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。

          2.精餾實(shí)驗(yàn)部分

          2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

          (1)了解填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu),熟悉精餾的工藝流程。

          (2)掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。

          (3)掌握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。

          (4)掌握精餾塔性能參數(shù)的測(cè)定方法,并掌握其影響因素。

          (5)掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。

          (6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件,培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力、組織能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛣?chuàng)新能力。

          2.2實(shí)驗(yàn)原理

          精餾塔一般分為兩大類:填料塔和板式塔。實(shí)驗(yàn)室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備,塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設(shè)備的分離能力,等板高度越小,填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。

          (1)等板高度(HETP)

          HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨。它的大小,不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸,而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影

          響。對(duì)于雙組分體系,根據(jù)其物料關(guān)系xn,通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù),用圖解法求得其理論板NT后,即可用下式確定:HETP=Z/NT

          (2)圖解法求理論塔板數(shù)NT

          精餾段的操作線方程為:yn+1= Rxn+xD R?1R?1

          上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù);

          xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);

          xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);

          R---泡點(diǎn)回流下的回流比;

          L'提餾段的操作線方程為:ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W

          上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù);

          xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);

          xW---塔釜的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);

          L′--提鎦段內(nèi)下流的液體量,kmol/s;

          W----釜液流量, kmol/s;

          cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程為:y=x-,其中q=1+ q?1q?1rF

          上式中,q---進(jìn)料熱狀況參數(shù);

          rF---進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol;

          ts---進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度, ℃;

          tF---進(jìn)料溫度,℃;

          ---進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù);

          L回流比R為:R= DFcxpF---進(jìn)料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃);

          上式中, L---回流流量,kmol/s;

          D---餾出流量,kmol/s

         、 全回流操作

          在精餾全回流操作時(shí),操作線在y-x圖上為對(duì)角線,如下圖1所示,根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí),即可得到理論塔板數(shù)。

          全回流時(shí)理論板數(shù)的確定 圖2.部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定

          ② 部分回流操作

          部分回流操作時(shí),如上圖2,圖解法的主要步驟為:

          A.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線,并畫出對(duì)角線作為輔助線;

          B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點(diǎn),依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b;

          C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點(diǎn)c,連接a、c作出精餾段操作線; D.由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1),過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d;

          E.連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線;

          F.從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí),就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯,直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止;

          G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器),跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板,其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。

          2.3實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖

          1-塔釜排液口;2-電加熱管;3-塔釜;4-塔釜液位計(jì);5-θ填料;6-窺視節(jié);7-冷卻水流量計(jì);8-盤管冷凝器;9-塔頂平衡管;10-回流液流量計(jì);11-塔頂出料流量計(jì);12-產(chǎn)品取樣口;13-進(jìn)料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管換熱器;16-塔釜出料流量計(jì);17-進(jìn)料流量計(jì);18-進(jìn)料泵;19-產(chǎn)品、殘液儲(chǔ)槽;20-料槽液位計(jì);21-料液取樣口。

          2.4實(shí)驗(yàn)操作步驟

          2.4.1全回流槽操作

          (1)配料:在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度,達(dá)到要求后把料液裝入原料罐中。

          (2)打開儀器控制箱電源、儀表開關(guān),儀表開始自檢,完畢,按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。

        精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告2

          一、目的及任務(wù)

         、偈煜ぞs的工藝流程,掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。

         、诹私獍迨剿慕Y(jié)構(gòu),觀察塔板上汽—液接觸狀況。

         、蹨y(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。

         、軠y(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。

          ⑤測(cè)定全塔的濃度(或溫度)分布。

         、逌y(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。

          二、基本原理

          在板式精餾塔中,由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸,進(jìn)行傳熱與傳質(zhì),使混合液達(dá)到一定程度的分離;亓魇蔷s操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比,稱為回流比。

          回流比是精餾操作的重要參數(shù)之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗;亓鞅却嬖趦煞N極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務(wù),則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然,這不符合工業(yè)實(shí)際,所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí),既無任何產(chǎn)品采出,也無原料加入,塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少,又易于達(dá)到穩(wěn)定,故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。

          實(shí)際回流比常取最小回流比的1。2~2。0倍。在精餾操作中,若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障,操作情況會(huì)急劇惡化,分離效果也將變壞。

          板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù),有以下兩種定義方法。

         。1)總板效率E

          E=N/Ne

          式中E——總板效率;N——理論板數(shù)(不包括塔釜);

          Ne——實(shí)際板數(shù)。

          (2)單板效率Eml

          Eml=(xn—1—xn)/(xn—1—xn*)

          式中Eml——以液相濃度表示的單板效率;

          xn,xn—1——第n塊板和第n—1塊板的液相濃度;

          xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

          總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后,可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率;對(duì)于不同的板型,可以保持相同的物系及操作條件下,測(cè)定其單板效率,以評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果,常用于板式塔設(shè)計(jì)中。

          若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓,塔內(nèi)上升蒸汽量將會(huì)改變,同時(shí),塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化,其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化,從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律,可知Q=αA△tm

          式中Q——加熱量,kw;

          α——沸騰給熱系數(shù),kw/(m2*K);

          A——傳熱面積,m2;

          △tm——加熱器表面與主體溫度之差,℃。

          若加熱器的壁面溫度為ts,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw,則上式可改寫為

          Q=aA(ts—tw)

          由于塔釜再沸器為直接電加熱,則加熱量Q為Q=U2/R式中U——電加熱的加熱電壓,V;R——電加熱器的電阻,Ω。

          三、裝置和流程

          本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示,主要有精餾塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。

          1。精餾塔

          精餾塔為篩板塔,全塔共八塊塔板,塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為:塔徑∮(57×3。5)mm,塔板間距80mm;溢流管截面積78。5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每塊塔板開有43個(gè)直徑為1。5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽—液接觸情況,塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅,在第1—6塊塔板上均有液相取樣口。

          蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器(1。5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口,分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度,加熱料液,控制電加熱裝置,測(cè)量塔釜溫度,測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料,故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0。06m2,管外走冷卻液。

          圖1精餾裝置和流程示意圖

          1、塔頂冷凝器

          2、塔身

          3、視盅

          4、塔釜

          5、控溫棒

          6、支座

          7、加熱棒

          8、塔釜液冷卻器

          9、轉(zhuǎn)子流量計(jì)

          10、回流分配器

          11、原料液罐

          12、原料泵

          13、緩沖罐

          14、加料口

          15、液位計(jì)

          2、回流分配裝置

          回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成;亓鞣峙淦饔刹Aе瞥,它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒,內(nèi)部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。

          即當(dāng)控制器電路接通后,電磁圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態(tài);當(dāng)控制器電路斷開時(shí),電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制,也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。

          3、測(cè)控系統(tǒng)

          在本實(shí)驗(yàn)中,利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù),該系統(tǒng)的引入,不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡(jiǎn)便、快捷,又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。

          4、物料濃度分析

          本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇—正丙醇,由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異,且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單,但精度稍低;若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量,可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。

          混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙醇計(jì))的關(guān)系如下。

          .=60.8238—44.0529nD式中。——料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù);nD——料液的折射率(以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得)。

          四、操作要點(diǎn)

         、賹(duì)照流程圖,先熟悉精餾過程中的流程,并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測(cè)控點(diǎn)。

         、谌亓鞑僮鲿r(shí),在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分?jǐn)?shù))左右的乙醇—正丙醇料液,啟動(dòng)進(jìn)料泵,向塔中供料至塔釜液面達(dá)250~300mm。

         、蹎(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱,觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡),發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí),打開塔頂冷凝器的水控制閥。

         、軠y(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段時(shí)間,待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后,即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣,用阿貝折光儀進(jìn)行分析,測(cè)取數(shù)據(jù)(重復(fù)2~3次),并記錄各操作參數(shù)。

          ⑤實(shí)驗(yàn)完畢后,停止加料,關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱,待一段時(shí)間后(視鏡內(nèi)無料液時(shí)),切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水,切斷電源,清理現(xiàn)場(chǎng)。

          五、報(bào)告要求

         、僭谥苯亲鴺(biāo)系中繪制x—y圖,用圖解法求出理論板數(shù)。

          ②求出全塔效率和單板效率。

          ③結(jié)合精餾操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

          六、數(shù)據(jù)處理

         。1)原始數(shù)據(jù)

          ①塔頂:nD1=1.3597,nD2=1.3599;塔釜:nD1=1.3778,nD2=1.3779

          nD1=1.3658,nD2=1.3658;nD1=1.3678,nD2=1.3681。

         、诘谒膲K板:第五塊板:

         。2)數(shù)據(jù)處理

         、儆筛戒洸榈101.325kPa下乙醇—正丙醇t—x—y關(guān)系:

          表1:乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)(p=101.325kPa)序號(hào)

          1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

          液相組成x氣相組成y沸點(diǎn)/℃ 0 、0.126 、0.188 、0.210 、0.358 、0.461 、0.546、 0.600 、0.663 、0.844 、1.0

          0 、0.240 、0.318 、0.339、 0.550、 0.650、 0.711、 0.760、 0.799 、0.914、 1.0

          97.16 、93.85 、92.66 、91.60 、88.32 、86.25、 84.98 、84.13、 83.06、 80.59、 78.38

          乙醇沸點(diǎn):78.38℃,丙醇沸點(diǎn):97.16℃。純?nèi)苜|(zhì)(溶劑)折光率原始數(shù)據(jù)

          純物質(zhì)冰乙醇正丙醇

          折光率

          1.3581 、1.3579 、1.3809、 1.3805

          均值1.3580 、1.3807

          回歸方程:

          由質(zhì)量分?jǐn)?shù)m=A—BnD代入m1=1 nD1=1.3580與m2=0 nD2=1.3807得=60.8238—44.0529nD ① ②原始數(shù)據(jù)處理:

          表2:原始數(shù)據(jù)處理

          名稱

          塔頂塔釜第4塊板第5塊板

          折光率nD

          1.3597 、1.3778 、1.3658 、1.3678

          折光率nD

          1.3599 、1.3779 、1.3658、 1.3681

          平均折光率nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω摩爾分?jǐn)?shù)x

          1.3598 、1.37785 、1.3658 、1.36795

          0.9207、 0.1255 、0.6563、 0.5616

          0.9380 、0.1577 、0.7136、 0.6256

          以塔頂數(shù)據(jù)為例進(jìn)行數(shù)據(jù)處理:

          DnD1.nD2

          1.3597.1.3599

          1.3598

          將平均折光率帶入①式

          60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

          0.9207

          x...0.9380

          1—0.92071—0.9207

          乙醇。正丙醇4660

         、墼谥苯亲鴺(biāo)系中繪制x—y圖,用圖解法求出理論板數(shù)。

          乙醇

          參見乙醇—丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇—正丙醇平衡線,全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示(塔頂組成,塔釜組成):

          圖2:乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖

         、芮蟪鋈屎蛦伟逍。

          由圖解法可知,理論塔板數(shù)為6。2塊(包含塔釜),故全塔效率為E。

          第5塊板的入板液相濃度x4=0。7136,出板組成x5=0。6256

          由y5=x4=0。7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖,得x5=0。5490N6。2.100%。。100%。77。5%N總8

          則第5塊板單板效率Em1,5。

          0。7136。0。6256

          。100%。53。46%

          0。7136。0。5490

          七、誤差分析及結(jié)果討論

          1。誤差分析:

         。1)實(shí)驗(yàn)過程誤差:測(cè)定折光率時(shí)溶質(zhì)組分有所揮發(fā)造成數(shù)據(jù)誤差

          (2)數(shù)據(jù)處理誤差:使用手繪作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度的'誤差,尤其是在求取x5=0。5490時(shí),直接在圖上尋找對(duì)應(yīng)點(diǎn),誤差較大。

          (3)折光儀和精餾塔自身存在的系統(tǒng)誤差。

          2。結(jié)果討論:

          此次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的全塔效率為77。5%,單板效率為53。46%,全回流操作穩(wěn)定,全塔效率和塔板效率較為合理。

          八、思考題

          1。什么是全回流。全回流操作有哪些特點(diǎn),在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義。如何測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷。

          答:a、冷凝后的液體全部回流至塔內(nèi),這稱作全回流。簡(jiǎn)單來說,就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續(xù)精餾。

          b、D=0,實(shí)際生產(chǎn)是沒有意義的,但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進(jìn)行全回流操作,因?yàn)閯傞_始精餾時(shí),塔頂?shù)漠a(chǎn)品還不合格,而且讓氣液充分接觸,使精餾塔盡快穩(wěn)定、平衡。

          U2

          Qq。r R c、要測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷,利用公式,其中塔釜的加熱電壓和電阻已知,查出相變焓,則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。

        精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告3

          一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

          1.學(xué)會(huì)識(shí)別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài),并分析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響;

          2.學(xué)會(huì)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法,并掌握其影響因素;

          3.測(cè)定精餾過程的動(dòng)態(tài)特性,提高學(xué)生對(duì)精餾過程的認(rèn)識(shí)。

          二、實(shí)驗(yàn)原理

          1.理論塔板數(shù)的圖解求解法

          對(duì)于二元物系,如已知其汽液平衡數(shù)據(jù),則根據(jù)精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計(jì)算得到操作線,從而使用圖解求解法,繪圖得到精餾操作的理論塔板數(shù)。

          精餾段操作線方程:

          提餾段操作線方程:

          用圖解法求算理論塔板的理論依據(jù)為:

         。1)根據(jù)理論塔板定義,離開任一塔板上氣液兩相的濃度x n和y n必在平衡線上;

         。2)根據(jù)組分物料衡算,位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應(yīng)塔段的操作線上。

          本實(shí)驗(yàn)采用全回流的操作方式,即。此時(shí),精餾段操作線和提餾段操作線簡(jiǎn)化為:

          2.總板效率

          精餾操作的總板效率的計(jì)算公式為:

          式中,N T為理論塔板數(shù),N P為實(shí)際塔板數(shù)。

          3.折光率與液相組成

          本實(shí)驗(yàn)通過測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率,計(jì)算得到餾出液與釜液的組成。對(duì)30%下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按下列回歸式計(jì)算:

          式中,w為質(zhì)量分率,n30為30oC下的折光指數(shù)。

          測(cè)量溫度下的折光指數(shù)與30oC下的折光指數(shù)之間關(guān)系可由下式計(jì)算:

          式中,n t為測(cè)量溫度下的折光指數(shù),t為測(cè)量溫度。測(cè)量溫度可從阿貝折光儀上讀出。

          餾出液與釜液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系可由下式表示:

          三、實(shí)驗(yàn)步驟

          1.實(shí)驗(yàn)前檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài);電流電壓表及電位器位置均為零;

          2.打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水的水量約為8升/分鐘;

          3.接上電源閘,按下裝置上總電源開關(guān),調(diào)節(jié)回流比控制器至全回流狀態(tài);

          4.調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V,開始計(jì)時(shí)并測(cè)量塔頂溫度。剛開始時(shí)每隔5分鐘記錄一

        精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告4

          學(xué)院:化學(xué)工程學(xué)院 姓名:學(xué) 號(hào): 專業(yè):化學(xué)工程與工藝 班 級(jí):同組人員:

          課程名稱: 化工原理實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)名稱: 精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期

          北 京 化 工 大 學(xué)

          實(shí)驗(yàn)五 精餾實(shí)驗(yàn)

          摘要:本實(shí)驗(yàn)通過測(cè)定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度,得到該處液相濃度,根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù),從而得到全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。通過實(shí)驗(yàn),了解精餾塔工作原理。 關(guān)鍵詞:精餾,圖解法,理論板數(shù),全塔效率,單板效率。

          一、目的及任務(wù)

          ①熟悉精餾的工藝流程,掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。

         、诹私獍迨剿慕Y(jié)構(gòu),觀察塔板上汽-液接觸狀況。

         、蹨y(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。

          ④測(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。

         、轀y(cè)定全塔的濃度(或溫度)分布。

         、逌y(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。

          二、基本原理

          在板式精餾塔中,由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸,進(jìn)行傳熱與傳質(zhì),使混合液達(dá)到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比,稱為回流比;亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務(wù),則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然,這不符合工業(yè)實(shí)際,所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí),既無任何產(chǎn)品采出,也無原料加入,塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮,這在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少,又易于達(dá)到穩(wěn)定,故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。

          實(shí)際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中,若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障,操作情況會(huì)急劇惡化,分離效果也將變壞。

          板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù),有以下兩種定義方法。

          (1) 總板效率E

          E=N/Ne

          式中E——總板效率;N——理論板數(shù)(不包括塔釜);

          Ne——實(shí)際板數(shù)。

          (2)單板效率Eml

          Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

          式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率;

          xn ,xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;

          xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

          總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后,可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率;對(duì)于不同的板型,可以保持相同的物系及操作條件下,測(cè)定其單板效率,以評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣?偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果,常用于板式塔設(shè)計(jì)中。

          若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓,塔內(nèi)上升蒸汽量將會(huì)改變,同時(shí),塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化,其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化,從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律,可知

          Q=αA△tm

          式中 Q——加熱量,kw;

          α——沸騰給熱系數(shù),kw/(m2*K);

          A——傳熱面積,m2;

          △tm——加熱器表面與主體溫度之差,℃。

          若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為

          Q=aA(ts-tw)

          由于塔釜再沸器為直接電加熱,則加熱量Q為

          Q=U2/R

          式中 U——電加熱的加熱電壓,V; R——電加熱器的電阻,Ω。

          三、裝置和流程

          本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示,主要有精餾塔、回流分配裝置及測(cè)控系

          統(tǒng)組成。

          1.精餾塔

          精餾塔為篩板塔,全塔共八塊塔板,塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為:塔徑∮(57×3.5)mm,塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況,塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅,在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

          蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口,分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度,加熱料液,控制電加熱裝置,測(cè)量塔釜溫度,測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料,故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0.06m2,管外走冷卻液。

          圖1 精餾裝置和流程示意圖

          1.塔頂冷凝器 2.塔身3.視盅4.塔釜 5.控溫棒 6.支座

          7.加熱棒 8.塔釜液冷卻器 9.轉(zhuǎn)子流量計(jì) 10.回流分配器

          11.原料液罐 12.原料泵 13.緩沖罐 14.加料口 15.液位計(jì)

          2.回流分配裝置

          回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成;亓鞣峙淦饔刹Aе瞥桑梢粋(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒,內(nèi)部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后,電磁圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態(tài);當(dāng)控制器電路斷開時(shí),電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制,也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。

          3.測(cè)控系統(tǒng)

          在本實(shí)驗(yàn)中,利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù),該系統(tǒng)的引入,不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡(jiǎn)便、快捷,又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。

          4.物料濃度分析

          本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇,由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異,且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單,但精度稍低;若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量,可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。

          混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以乙醇計(jì))的關(guān)系如下。

          ?=58.9149—42.5532nD

          式中 ?——料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

          nD——料液的折射率(以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測(cè)得)。

          四、操作要點(diǎn)

         、賹(duì)照流程圖,先熟悉精餾過程中的流程,并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備與測(cè)控點(diǎn)。

         、谌亓鞑僮鲿r(shí),在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分?jǐn)?shù))左右的乙醇-正丙醇料液,啟動(dòng)進(jìn)料泵,向塔中供料至塔釜液面達(dá)250~300mm。

         、蹎(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱,觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡),發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí),打開塔頂冷凝器的水控制閥。

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