脂肪碘值測(cè)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1.掌握皂化價(jià)測(cè)定的原理和方法。
2.加深對(duì)油脂性質(zhì)的了解。
二、實(shí)驗(yàn)原理
脂肪的堿水解稱皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克數(shù),稱為皂化值。脂肪的皂化值和其相對(duì)分子質(zhì)量成反比(亦與其所含脂酸相對(duì)分子質(zhì)量成反比),由皂化值的數(shù)值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相對(duì)分子質(zhì)量。 平均分子量=3×56×1000/皂化值
三、儀器、實(shí)驗(yàn)原料與試劑
儀器:電熱恒溫水浴鍋、電子分析天平、燒瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(堿式)50mL(×1)。 原料:脂肪(豬油、豆油、棉籽油等均可)
試劑:
1. 0.100mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液:配好后以0.1000mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定,準(zhǔn)確調(diào)整其濃度至0.100mol/L。
2. 0.100mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:取濃鹽酸(相對(duì)密度1.19A.R.)8.5mL,加蒸餾水稀釋至1000 mL,此溶液約0.1mol/L,需標(biāo)定。(最好用恒沸鹽酸配制,可不必標(biāo)定)
標(biāo)定方法如下:稱取3~5g 無水碳酸鈉(A.R.),平鋪于直徑約5cm 扁形稱量瓶中,110℃烤兩小時(shí),置干燥器中冷至室溫,稱取此干燥碳酸鈉兩份,每份重0.13~0.15g(精確到小數(shù)點(diǎn)后4位),溶于50 mL蒸餾水中,加甲基橙指示劑2滴,用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至橙紅色,按下式計(jì)算鹽酸溶液物質(zhì)的量
式中:
c—鹽酸溶液物質(zhì)的量濃度(mol/L);
m:—Na2CO3質(zhì)量(g);
V—滴定所耗鹽酸溶液的體積(mL);
取兩次滴定結(jié)果平均值作為酸液的濃度。如兩次滴定結(jié)果相差0.2%,需重新標(biāo)定。
3. 70%乙醇(C.P.):取95%乙醇70mL,加蒸餾水稀釋至50mL。
4. 1%酚酞指示劑:稱取酚酞1g,溶于100mL95%乙醇。
四、操作步驟
1.在電子分析天平上稱取脂肪0.5g 左右,置于250mL 燒瓶中,加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。
2.燒瓶上裝冷凝管于沸水浴內(nèi)回流30~60min,至燒瓶內(nèi)的脂肪完全皂化為止(此時(shí)瓶內(nèi)液體澄清并無油珠出現(xiàn))。皂化過程中,若乙醇被蒸發(fā),可酌情補(bǔ)充適量的70%乙醇。
3.皂化完畢,冷至室溫,加1%酚酞指示劑2滴,以0.100mol/LHCl 液滴定剩余的堿,記錄鹽酸用量。
4.另作一空白試驗(yàn),除不加脂肪外,其余操作同上,記錄空白試驗(yàn)鹽酸的.用量。
五、計(jì)算
V1—空白試驗(yàn)所消耗的0.100mol/LHCl 體積(mL);
V2—脂肪試驗(yàn)所消耗的0.100mol/LHCl 體積(mL);
c—HCl 的物質(zhì)的量濃度,即0.100mol/L;
m—脂肪質(zhì)量(g);
56.1—每摩爾KOH 的質(zhì)量(g/moL)。
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