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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
在現(xiàn)在社會(huì)，報(bào)告的適用范圍越來(lái)越廣泛，報(bào)告具有語(yǔ)言陳述性的特點(diǎn)。其實(shí)寫(xiě)報(bào)告并沒(méi)有想象中那么難，以下是小編為大家收集的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，供大家參考借鑒，希望可以幫助到有需要的朋友。
課程名稱(chēng)：儀器分析
指導(dǎo)教師：xxxx
實(shí)驗(yàn)員：xxxxx
時(shí)間：20xx年x月xx日
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
�。�1）掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。
�。�2）掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。
�。�3）熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。
�。�4）學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。
�。�5）通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。
二、原理：
可見(jiàn)分光光度法測(cè)定無(wú)機(jī)離子，通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程，一是顯色過(guò)程，二是測(cè)量過(guò)程。為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件，這些條件主要包括入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度干擾的排除。
1、入射光波長(zhǎng)：一般情況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。
2、顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。
3、溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作DA—PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。
4、有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。
5、干擾的排除：當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭(zhēng)取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe在溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε = ×10L· mol ·cm—1 。
配合物配合比為3：1，PH在2—9（一般維持在PH5—6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。
此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測(cè)定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32—，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。
三、儀器與試劑：
1、儀器：721型723型分光光度計(jì)，500ml容量瓶1個(gè)，50 ml容量瓶7個(gè)，10 ml移液管1支，5ml移液管支，1 ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天平一臺(tái)。
2、試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug·ml—1，準(zhǔn)確稱(chēng)取鐵鹽NH4Fe（SO4）2·12H2O置于燒杯中，加入鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
（2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。
�。�3）鹽酸羥胺溶液100g·L（用時(shí)配制）。
（4）鄰二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
（5）醋酸鈉溶液·L—1μ—1。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟：
1、準(zhǔn)備工作
�。�1）清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
（2）配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。
�。�3）開(kāi)機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作步驟見(jiàn)附錄。
�。�4）檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收他的配套性。
2、鐵標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱(chēng)取鐵鹽NH4Fe（SO4）·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 、繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng)
取兩支50ml干凈容量瓶，移取100μ g m l—1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶中，然后在兩個(gè)容量瓶中各加入鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后各加入鄰二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，試劑空白為參比，在440—540nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸收波長(zhǎng)
4、工作曲線的繪制
取50ml的容量瓶7個(gè)，各加入μɡ ml—1鐵標(biāo)準(zhǔn)，然后分別加入鄰二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定并記錄各溶液光度，記當(dāng)格式參考下表：
5、鐵含量的測(cè)定
取1支潔凈的50ml容量瓶，加人含鐵未知試液，按步驟（6）顯色，測(cè)量吸光度并記錄。
K= B= — R*R= CONC。 =K *ABS+B C = ml—1
6、結(jié)束工作
測(cè)量完畢，關(guān)閉電源插頭，取出吸收池，清洗晾干后人盆保存。清理工作臺(tái)，罩上一儀器防塵罩，填寫(xiě)儀器使用記錄。清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處。
五、討論：
�。�1）在選擇波長(zhǎng)時(shí)，在440nm——450nm間每隔10nm測(cè)量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm，可能出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充分搖勻，靜置時(shí)間充分，結(jié)果會(huì)更理想一些。
（2）在測(cè)定溶液吸光度時(shí)，測(cè)出了兩個(gè)9，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想，可能是在配制溶液過(guò)程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min；b、藥劑方面的問(wèn)題是否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點(diǎn)淡，要求在試劑的使用期限內(nèi)使用；c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求，要求一個(gè)人移取試劑。
在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結(jié)果因人而異，導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大，另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，也是造成結(jié)果偏差的原因。
本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作，因而致使最終結(jié)果不精確。
�。�1）在操作中，我覺(jué)得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。
�。�2）在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因：a、溫度，b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李國(guó)躍）在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中，因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯_的規(guī)定，但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì)有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差，這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的誤碼率差。
在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時(shí)，以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。
六、結(jié)論：
�。�1）溶液顯色，是由于溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的選擇的結(jié)果，為了使測(cè)定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的測(cè)量條件，如：入射波長(zhǎng)，溶液酸度，度劑使用期限。
�。�2）吸收波長(zhǎng)與溶液濃度無(wú)關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈，吸收程度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長(zhǎng)的光的吸收的程度來(lái)測(cè)定溶液的濃度。
（3）此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足，并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無(wú)知到有知，從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。
附錄：
723型操作步驟
1、插上插座，按后面開(kāi)關(guān)開(kāi)機(jī)
2、機(jī)器自檢吸光度和波長(zhǎng)，至顯示500。
3、按OTO鍵，輸入測(cè)定波長(zhǎng)數(shù)值按回車(chē)鍵。
4、將考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除儀器配對(duì)誤碼率差，拉動(dòng)試樣架拉桿，按ABS01鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0.000否則重新開(kāi)始。
5、按RAN按3鍵，回車(chē)，再按1鍵，回車(chē)。
6、逐一輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，每輸一個(gè)按回車(chē)，全部輸完，再按回車(chē)。
7、固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其余三格放標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液，每測(cè)一值，拉桿拉一格，按START/STOP全打印完，按回車(chē)
8、機(jī)器會(huì)自動(dòng)打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線K、B值以及相關(guān)系R。
9、固定參比溶液比色皿，其余三格放入待測(cè)水樣，逐一測(cè)定。
10、完畢后，取出比色皿，從打印機(jī)上撕下數(shù)據(jù)，清掃儀器及臺(tái)面關(guān)機(jī)。
AλC
T/A
721型分光度計(jì)操作步驟
1、開(kāi)機(jī)。
2、定波長(zhǎng)入=700。打開(kāi)蓋子調(diào)零。
3、關(guān)上蓋子，調(diào)滿(mǎn)刻度至100。
4、參比溶液比色皿放入其中，均合100調(diào)滿(mǎn)。
5、第一格不動(dòng)，二，三，四格換上標(biāo)液（共計(jì)七個(gè)點(diǎn)）調(diào)換標(biāo)液時(shí)先用蒸餾水清洗后，再用待測(cè)液（標(biāo)液）清洗，再測(cè)其分光度（濃度）
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